Handelsübliche Salzsäure ist als 30 %ige wässrige Lösung auf dem Markt erhältlich. Aber für bestimmte Anwendungen, z.B.
Bei Massenarzneimitteln und Pharmazeutika wird HCL in wasserfreiem Zustand für kritische Reaktionen benötigt, bei denen Feuchtigkeit nicht toleriert werden kann. Solche Benutzer erzeugen wasserfreies HCL in kommerzieller Qualität für ihren Eigenverbrauch
VERFAHREN ZUM HCL-GASGENERATOR
Für HCL-Gasgeneratoren wurden von der Industrie verschiedene Methoden übernommen. Üblicherweise wird jedoch die Erzeugung auf dem Weg der Schwefelsäure und des Kochens praktiziert. Wir bieten die Calciumchlorid-Route auch für HCL-Gasgeneratoren an.
ROUTE | SCHWEFELSÄURE-ROUTE | SIEDEN Route |
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Funktionsprinzip | Salzsäure ist in Wasser gut löslich, aber die Löslichkeit nimmt in Gegenwart von H2SO4 ab und bei einer H2SO4-Konzentration von 70 bis 75 % ist ihre Löslichkeit vernachlässigbar. Durch Zugabe von handelsüblicher Schwefelsäure (98 %) zu handelsüblicher Salzsäure (30 %) im richtigen Verhältnis kann das gesamte HCL in gasförmiger Form freigesetzt werden, wobei 75 % H2SO4 als verbrauchte Säure zurückbleiben. | Wässrige Salzsäure bildet bei Atmosphärendruck ein Azeotrop mit maximalem Siedepunkt bei 110 °C, das 20,24 % HCL enthält. Durch die Destillation handelsüblicher Salzsäure (30 %) kann somit reines HCL-Gas erzeugt werden, und verbrauchte Säure enthält über 20,24 % HCL. |
Prozessskizze | Metered quantities of Handelsübliche Schwefelsäure und Salzsäure werden der Einheit zugeführt, wo sie in der Mischzone gemischt werden. Das erzeugte Gas bildet einen Schaum und gelangt in die Erzeugungszone, wo beim Durchströmen eines Bettes Gas freigesetzt wird, das durch die Trocknungszone nach oben wandert. Hier kommt das Gas in engen Kontakt mit dem nach unten fließenden 98 %igen H2SO4. Das aus der Einheit austretende Trockengas strömt durch ein Rotameter. Die verbrauchte Flüssigkeit, die 70–75 % H2SO4 enthält, durchläuft die Kühlzone, bevor sie abgelassen wird. | Eine abgemessene Menge handelsüblicher Salzsäure wird in einem Vorwärmer mit Dampf vorgewärmt und einer Fraktionierkolonne mit Dampf als Heizmedium im Reboiler zugeführt. Die die Kolonne verlassenden Dämpfe werden stufenweise mit Kühlmittel wie Kühlwasser und gekühlter Sole kondensiert. Das relativ trockene Gas durchläuft einen Tropfenabscheider und anschließend ein Rotameter. Die verbrauchte Säure mit 22 % HCL wird über einen Kühler abgekühlt und anschließend abgeführt. |
Wesentliche Merkmale | – Betriebssicherheit: Das Gerät kann in Sekundenschnelle gestartet/gestoppt werden. – Erhältlich in einer breiten Palette von Kapazitäten von 5 bis 200 kg/h trockenem HCL. – Außer Kühlwasser keine weiteren Versorgungseinrichtungen, z.B. Dampfgekühltes Wasser usw. erforderlich. – Wasserfreies Gas. – Kann zwischen 25 und 120 % betrieben werden. Erleichterte Installation. – Vernachlässigbarer Druckabfall. – Hoher Wirkungsgrad 99 %. | – Zuverlässigkeit im Betrieb. – Erhältlich in einem breiten Kapazitätsbereich von 5 kg/h bis 200 kg/h trockener HCL. – Außer handelsüblicher Salzsäure werden keine weiteren Rohstoffe benötigt. – Wasserfreies Gas. – Kann zwischen 25 und 100 % betrieben werden. Erleichterte Installation. – Vernachlässigbarer Druckabfall. |
Richtwerte für Rohstoffe und Betriebsmittel für 20 kg/h HCL | 30 % HCL – 70 kg/h 98 % H2SO4 – 170 kg/h Kühlwasser – 2 m3/Std | 30 % HCl – 200 kg/h Sattdampf – 50 kg/h Kühlwasser – 3,5 m3/h Gekühlte Sole – 4 m3/h |
FUNKTIONSPRINZIP DER CALCIUMCHLORID-ROUTE:
Salzsäure und Wasser bilden ein Azeotrop mit maximalem Siedepunkt bei 110 °C, was einer Konzentration von 20,24 % entspricht; (w/w) HCl. Durch Zugabe einer konzentrierten CaCl-Lösung zu handelsüblicher Salzsäure wird der Azeotrop-2-Punkt eliminiert und. Das gesamte HCl steht zur Freisetzung durch Destillation zur Verfügung. Die Erzeugung von wasserfreiem HCl-Gas über die Calciumchlorid-Route ist die umweltfreundlichste Technik.
PROZESSBESCHREIBUNG:
Das obige Prinzip wird in der Praxis erreicht, indem dosierte Mengen handelsüblicher HCl und 50 %iger CaCl-Lösung in eine Strippkolonne mit einem dampfbeheizten Aufkocher am Boden eingespeist werden. Der Abfluss vom Boden der Kolonne ist eine verdünnte saure Calciumchloridlösung, die in einem Verdampfer auf 50 % konzentriert und wiederverwendet wird. Der austretende Dampf wird stufenweise mit Kühlwasser und gekühlter Sole als Kühlmittel kondensiert. Das relativ trockene Gas gelangt durch einen Tropfenabscheider und anschließend durch ein Rotameter zur Verbrauchsstelle.
ANFORDERUNGEN AN DIE VERWENDUNG VON ROHSTOFFEN:
Die Richtanforderungen für einen 20-kg/h-HCl-Gasgenerator sind unten aufgeführt.
1 | 30-32 % HCl, (Kg/hr) | : 66 |
2 | Kühlwasser bei 30 °C (M/Std.) | : 4 |
3 | Gekühlte Sole bei -10 °C (M /h) | : 3 |
4 | Dampf mit 6 kg/cm (g) | : 150 |
LEGEND | ||
R | – | REBOILER |
C | – | COLUMN |
E | – | VERDAMPFER |
PH | – | PRIMARY CONDENSER |
SH | – | SECONDARY CONDENSER |
H | – | CONDENSER |
ME | – | MIST ELIMENATOR |
P | – | PUMP |
CW | – | COOLING WATER |
CHB | – | CHILLED DRAINE |
S | – | STEAM |
C | – | CONDENSATE |